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如何保证离子色谱分析结果的准确性和可比性

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  离子色谱法作为近40年来发展较快的分析技术之一,离子色谱仪具有选择性好、灵敏度高、快速简便,并可同时测定多组分等优点,已在多个领域得到广泛的应用。在用离子色谱测定样品时,实施有效的质量控制可减少分析中的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性。
  1、选定合适的方法
  方法是分析测试的核心,只有选择合适的方法才能保证数据的准确性和可靠性,所以应优先选用国际、区域、国家或行业标准方法。
  2、空白实验
  空白样品测定的意义:
  可以估计实验用水、器皿洁净度、仪器性能及人员操作技能及每个分析步骤可能带来的误差,空白值不仅影响到方法的检出限,还影响到测定结果的准确性。
  注意事项:
  1、配制淋洗液所用的试剂,应尽量选用优级纯。
  2、实验用水均为超纯水。
  3、进样时,至少需往定量管中注入超过5倍定量管体积的样品溶液。
  3、淋洗液的影响
  淋洗液的组成、淋洗液的浓度、淋洗液的PH值、淋洗液的流速都会影响峰面积和峰高。
  注意事项:
  1、由于在存放过程中淋洗液易吸收空气中的CO2,分析时影响基线的稳定性,造成分析结果的误差。因此,配制好的淋洗液不宜久放,根据用量临用现配。
  2、分析过程中根据分离的效果选择合适的流速。
  3、根据不同的分离柱配置不同的淋洗液。
  4、标准溶液的配置
  配置方法:
  标准使用液是用离子色谱分析专用的标准贮备液(浓度为1000mg/L或500mg/L)经过稀释配制而成,它的准确度直接影响到测定结果,所以应选用国家标准物质中心的标准贮备液来进行配制。
  注意:
  利用标准贮备溶液制备混标使用液和进行稀释时,要使用经过校正的同一规格和厂家的移液管、容量瓶等。标准贮备液和标准使用液均应放入聚乙烯塑料瓶中,在冰箱中保存,使用前从冰箱中取出,静置至室温时使用。
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