阳离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。
阳离子色谱柱的常见故障与排除:
1、柱压升高可能的原因有:
(1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。
(2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
(3)PEEK材料的管子切口不齐。
2、分离度降低可能的原因有:
系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
3、死体积增大
分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:
(1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
(5)使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。